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食品添加剂铵磷脂

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  食物添加剂铵磷脂

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  中华人民共和国国度尺度GB1886.83—2016食物平安国度尺度食物添加剂 铵磷脂2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国度卫生和打算生育委员会发布GB1886.83—20161 食物平安国度尺度食物添加剂 铵磷脂1 范畴本尺度合用于食用油脂(凡是是软化动物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反映,并用氨中和而得的食物添加剂铵磷脂。2 布局式此中,R能够是甘油一酯或甘油二酯。3 手艺要求3.1 感官要求感官要求应合适表1的划定。表1 感官要求项 目要 求查验方式形态油质状的半固态取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中,在天然光线 理化目标理化目标应合适表2的划定。表2 理化目标项 目指 标查验方式磷(以P计),w/%3.0~3.4附录A中A.3氨态氮(以N计),w/%1.2~1.5附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12GB1886.83—20162 附 录 A查验方式A.1 一般划定本尺度所用试剂和水在没有说明其他要求时,均指阐发纯试剂和GB/T6682划定的三级水。试剂中所用尺度溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂和成品,在没有说明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之划定制备。试验中所用溶液在未说明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 辨别试验A.2.1 磷酸根的辨别方式A.2.1.1 试剂和材料A.2.1.1.1 无水碳酸钠。A.2.1.1.2 硝酸。A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。A.2.1.2 辨别方式称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,插手2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸消融残渣,插手5mL钼酸铵,加热至沸腾,发生黄色沉淀。A.2.2 脂肪酸和铵离子的辨别方式将1g试样和25mL的0.5mol/L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器结尾会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残存物为钾皂。A.3 磷(以P计)的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硝酸。A.3.1.3 高氯酸。A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:别离用水消融20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液夹杂,插手140mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。A.3.1.5 五氧化二磷尺度贮备溶液:将磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g(切确至0.0005g),加水消融,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷2.00mg。A.3.1.6 五氧化二磷尺度工作溶液:精确吸收50.0mL五氧化二磷尺度贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。GB1886.83—20163 A.3.2 仪器和设备分光光度计:波长范畴包含420nm。A.3.3 阐发步调A.3.3.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,切确至0.0002g,置于已插手5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不竭悄悄晃悠烧瓶使试样完全与酸液接触,尔后强火加热反映。频频插手同样量硝酸(每次插手时应事后冷却烧瓶)至试样完全分化,使溶液变清亮并呈金黄色,冷却,插手5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内构成白色烟雾,冷却后插手5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全数转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及插手试剂的品种和量与A.3.3.1不异。A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶平分别移入各类溶液,插手25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。表A.1 比色溶液配制表容量瓶编号移取溶液的体积/mL五氧化二磷尺度工作溶液试样溶液空白试验溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.3.3.4 测定:利用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,别离测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4 成果计较磷(以P计)的质量分数w1,按式(A.1)计较:w1=5+A1A2æèçöø÷×0.436×11000m×25500×100%……………………(A.1)式中:A1 ———容量瓶B中溶液的吸光度;A2———试样试验的吸光度;0.436———五氧化二磷换算为磷的系数;1000———换算系数;m———试样的质量,单元为克(g);25500———换算系数。A.4 氨态氮(以N计)的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硅油。GB1886.83—20164 A.4.1.2 硼酸溶液:20g/L。A.4.1.3 氢氧化钠溶液:400g/L。A.4.1.4 盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L。A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红夹杂指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液夹杂后,用95%乙醇稀释至30mL。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。A.4.2.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有不异蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.3 蒸馏加热安装:蒸汽发生安装。单元为毫米申明:A———蒸馏瓶;B———防溅球管;C———滴液漏斗;D———冷凝管;E———接收瓶。图A.1 蒸馏仪器图GB1886.83—20165 A.4.3 阐发步调A.4.3.1 仪器安装完毕开启蒸汽发生安装,并做好通加热蒸汽的预备。A.4.3.2 用小称量瓶称取约0.2g试样,切确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。新葡京信誉在蒸馏烧瓶中加250mL水,将蒸馏烧瓶毗连于蒸馏安装上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红夹杂指示液于500mL的锥形接收瓶中,并与蒸馏安装毗连。在接收瓶中加适量水,以包管导流管出口位于接收液液面下。A.4.3.3 通过蒸馏安装的分液漏斗插手75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时插手20mL~30mL水冲刷漏斗,剩3mL~5mL水时封闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至多200mL馏出液后,用少量水冲刷导流管的下端,取下接收瓶,遏制加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如发生大量泡沫,可插手2滴硅油。A.4.3.4 用盐酸尺度滴定溶液滴定接收瓶中的接收液,滴定至酒红色即为起点。A.4.3.5 同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和插手各类试剂量与试验溶液测定完全不异。A.4.4 成果计较氨态氮(以N计)的质量分数w2,按式(A.2)计较:w2=V0-V11000×c×Mm×100%………………………(A.2)式中:V0 ———空白试验所耗损的盐酸尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL);V1———滴定试验溶液所耗损的盐酸尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL);1000———换算系数;c———盐酸尺度滴定溶液的浓度,单元为摩尔每升(mol/L);M———氮的摩尔质量,单元为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14.01];m———试样的质量,单元为克(g)。

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